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油脂中3种PAEs的测定解决方案
油脂中3种PAEs的测定解决方案
参考标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》
邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。很容易从聚合物中迁移出来。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为性zui为普遍的污染物之一。
方法优势：
迪马科技开发出鱼油及其原料中3种塑化剂的解决方案，样品包括鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸等保健品原药，这类样品采用常规的塑化剂检测方法，净化效果不好，导致仪器分析检测器饱和，影响目标物的定性定量分析。本方案
1) 采用正己烷溶解，使用ProElut Silica玻璃固相萃取小柱净化，运用GC-MS分析方法测定，能够达到准确定性定量；
2) 定量限是DBP 0.1 mg /kg、DEHP 0.1 mg /kg、DINP 0.5 mg /kg；
3) 具有前处理简单，回收率高，净化效果和方法重现性好等优点，满足更多用户检测塑化剂的需求。
以下为详细解决方案，敬请参考！
油脂中3种PAEs的测定
1、适用范围
本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBP、DEHP和DINP的检测。
2、提取
0.2 g样品(鱼油0.1 g)，加入2 mL 正己烷，混匀，待净化。
3、净化——ProElut Silica 2 g/6 mL Glass（Cat#：63061G）
a活 化： | 依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷； |
b上 样： | 加入待净化液，弃去流出液； |
c淋 洗： | 加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷（鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗）； |
d洗 脱： | 加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷，收集流出液； |
e重新溶解： | 在30℃水浴下减压蒸至干，加入1 mL乙腈，超声溶解，3000rpm 离心1 min，取上清（鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解）供GCMS分析。 |
4、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 10 ℃/min升温至300 ℃，保持3 min
载气：氦气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：0.5 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：8 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
通道 | 起始时间(min) | 结束时间(min) | 选择离子（m/z） |
1 | 9.80 | 10.30 | 149,121,205,223 |
2 | 14 | 15 | 149,167,279,113 |
3 | 15.50 | 18.33 | 293,127,149,167 |
5、添加回收结果
5.1、鱼油甘油酯中3种PAEs检测的添加回收结果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 0.6 | 0.28687 | 110.84% |
DEHP | 3 | 0.50878 | 89.24% |
DINP | 18 | 0 | 79.76% |
5.2、鱼油乙酯中3种PAEs检测的添加回收结果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 3 | 1.10765 | 132.78% |
DEHP | 15 | 2.52536 | 99.32% |
DINP | 90 | 0 | 90.97% |
5.3、磷脂UB中3种PAEs检测的添加回收结果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 0.3 | 0.19047 | 112.85% |
DEHP | 1.5 | 0.19578 | 90.08% |
DINP | 9 | 0 | 75.23% |
5.4、磷脂3FSB中3种PAEs检测的添加回收结果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 1.5 | 0.08743 | 85.80% |
DEHP | 7.5 | 0.1367 | 80.64% |
DINP | 45 | 0 | 72.75% |
5.5、共轭亚油酸中3种PAEs检测的添加回收结果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 1.5 | 1.13884 | 99.07% |
DEHP | 7.5 | 0.24016 | 104.76% |
DINP | 45 | 0 | 102.83% |
鱼油甘油酯中3种PAEs检测的TIC图
鱼油乙酯中3种PAEs检测的TIC图
磷脂UB中3种PAEs检测的TIC图
磷脂3FSB中3种PAEs检测的TIC图
共轭亚油酸中3种PAEs检测的TIC图
油脂中3种PAEs的测定相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
63061G | ProElut Silica Glass | 2 g/6 mL, 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
46597 | 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2] | 500 mg |
46592 | 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) [117-81-7] | 500 mg |
54-376663-1L | 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0] | 1L ester content ≥99 % (mixture of C9 isomers), technical grade |
色谱柱及保护柱 | ||
8221 | DM-5MS | 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50115 | 正己烷 HPLC级 | 4 L |
50123 | 甲基叔丁基醚 HPLC级 | 4 L |
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
H80300 | GC 进样针 | 10 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*