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烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案
时间：2013-6-8
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在众多的甜味剂中，由于人工合成甜味剂（糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜等）产生的热量少，对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益，加之又具有、经济等优点，因此在食品工业中被广泛应用。国内外多项研究表明，只要生产厂家严格按照国家规定的标准使用人工合成甜味剂，对消费者的健康就不会造成危害。但如果超量使用，则会危害人体健康，为此国家对甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。
方法优势：
迪马科技应用实验室建立的烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案，使用反相固相萃取柱ProElutC18进行前处理净化，有效去除干扰物，选用对三种甜味剂均具有良好保留效果的极性改性反相色谱柱SuprsilC18-EP进行色谱分析，实现12分钟内三种甜味剂的分离。该方法具有操作简便，回收率结果理想，重现性好的优点。可供广大食品分析工作者采用作为烘焙食品中甜味剂的检测方法。
样品准备
（1）取2g样品，加入20mL甲醇，充分混匀，超声提取15min；
（2）取出上层清液，再向残渣中加入20mL甲醇，充分混匀，超声提取15min，合并上清液；
（3）向上清液中加入1mL水，在35℃条件下减压蒸馏至近干，加入2mL水，待净化。
SPE柱净化——ProElutC18500mg/6mL（Cat.#：63105）
| （1）活 化： | 依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液； |
| （2）上 样： | 再将待净化液加入柱中，收集流出液； |
| （3）淋 洗： | 向柱中加入5 mL水，收集流出液。 |
| （4）定 容： | 合并上述步骤（2）和（3）收集的流出液，用水定容至10 mL，供HPLC分析。 |
分析条件
| 色谱柱： | Suprsil C18-EP，250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat# 82106） |
| 流 速： | 1.0 mL/min |
| 检测器： | UV 214 nm |
| 柱 温： | 30 ℃ |
| 进样量： | 20 μL |
| 流动相： | 乙酸铵：乙腈=85：15 |
乙酸铵：20mmol/L乙酸铵水溶液
添加回收结果
薯片中安赛蜜、糖精钠和阿巴斯甜添加回收结果
| NO. | 化合物名称 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
| 1 | 安赛蜜 | 25 | 92.39 |
| 2 | 糖精钠 | 25 | 92.00 |
| 3 | 阿斯巴甜 | 125 | 86.71 |
饼干中安赛蜜、糖精钠和阿巴斯甜添加回收结果
| NO. | 化合物名称 | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
| 1 | 安赛蜜 | 25 | 88.87 |
| 2 | 糖精钠 | 25 | 89.25 |
| 3 | 阿斯巴甜 | 125 | 86.43 |
三种甜味剂标准溶液色谱图（安赛蜜、糖精钠为5.0 mg/L，阿斯巴甜为25 mg/L）
饼干中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜色谱图
（添加水平：安赛蜜、糖精钠为25 mg/kg，阿斯巴甜为125 mg/kg）
饼干中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜（空白）色谱图
薯片中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜色谱图
（添加水平：安赛蜜、糖精钠为25 mg/kg，阿斯巴甜为125 mg/kg）
薯片中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜 （空白）色谱图
烘焙食品中安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜的检测解决方案相关产品信息：
| 货号 | 名称 | 规格 |
| 样品前处理 | ||
| 63105 | 硅胶基质反相固相萃取柱 ProElut C18 | 500 mg / 6 mL 30/pk |
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
| 4803 | 1,3,6 mL柱管通用连接器 | 15/pk |
| 4806 | 考克（控制流量） | 15/pk |
| 99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
| 99013 | 抽滤瓶套装 （包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞） | 1/pk |
| 37177 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色谱柱及保护柱 | ||
| 82106 | 极性改性反相液相色谱柱 Spursil C18-EP | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
| 6804 | Spursil C18-EP保护柱柱芯 | 10 × 4.0 mm，2/pk |
| 6220 | EasyGuard 保护柱柱套 | 适用于 10mm 保护柱 |
| 标准品 | ||
| 51-47839-1G | 糖精钠[82385-42-0] | 1 g |
| 51-47134-1EA | 安赛蜜[55589-62-3] | 1 g |
| 51-47135-1EA | 阿斯巴甜[22839-47-0] | 500 mg |
| HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 | ||
| 50102 | 甲醇HPLC级 | 4 L |
| 50101 | 乙腈HPLC级 | 4 L |
| 50138 | 乙酸铵HPLC级 | 100 g |
| 通用色谱产品 | ||
| 52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 样品瓶（棕色/螺纹 | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |