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鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法解决方案

时间:2018-2-12 阅读:3265
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鸡精和味精中酸性橙号的检测——SPE/HPLC法解决方案

参考标准《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙号的检测方法》

酸性橙Ⅱ属于化工染料,通常是金黄色粉末,故俗称金黄粉。食品工业中,酸性橙Ⅱ属非食用色素,食品中禁止加入。这些物质如果在食品加工中使用,人食用后可能会引起食物中毒,长期食用甚至会致癌。

方法优势

迪马科技依据《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》,开发了《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》方案:

  1. 采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱净化、液相色谱法检测;
  2. 具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;
  3. 定量限是0.1 mg/kg,与标准方法一致;
  4. 过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低。

鸡精和味精中酸性橙号的检测——SPE/HPLC

1、适用范围

本方案适用于鸡精和味精中酸性橙Ⅱ的检测,方法定量限0.1 mg/kg

 

2、 标准品配制

  1. 储备液100 mg/mL,准确称取各标准品,用水配制成100 μg/mL的储备液。
  2. 中间液10 μg/mL,分别吸取各单标标准储备液,用水配制成10 μg/mL的中间液。

 

3、提取

  1. 2 g样品,加入20 mL 氨水乙醇溶液,超声提取10 min,振荡5 min6000 rpm离心2 min,收集上清液;
  2. 下面残渣再用20 mL氨水乙醇溶液重复提取一次,合并两次上清液;
  3. 取出20 mL上清液,40 下减压蒸至低于5 mL,用水定容至10 mL,混匀,准备净化。

 

4、净化—— ProElut NH2 500 mg/6 mLCat.# 63305

(1)    化:

依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL 2%甲酸水,弃去流出液;

(2)    样:

将待净化液加入柱中,弃去流出液;

(3)    洗:

(4)    脱:

向柱中一次加入6 mL 2%甲酸水和6 mL甲醇,弃去流出液;

向柱中加入6 mL 10%氨水甲醇,收集流出液;

(5)    容:

将洗脱液在50 ℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上机分析。

 

5、色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18(2)  250 x 4.6 mm5 μmCat.#99603

流速:1.0 mL/min

进样量:20 μL

柱温:35

检测器:UV 484 nm

流动相:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵=65:35

 

6、添加回收结果

调料中酸性橙检测的添加回收结果

 

回收率(%)

添加水平0.1 mg/kg

加标量:10 mg/L20 μL

添加水平0.5 mg/kg

加标量:100 mg/L10 μL

鸡精

味精

鸡精

味精

酸性橙

85.61

92.00

97.42

89.21

 

 

1 酸性橙

 

酸性橙标准品(0.5 μg/mL )检测的液相色谱图

 

 

 

 

 

 

 

 

1 酸性橙

 

酸性橙标准品(0.1 μg/mL )检测的液相色谱图

 

 

 

1 酸性橙

 

味精(添加水平为0.5 mg/kg)中酸性橙检测的液相色谱图

 

 

 

1 酸性橙

 

味精(添加水平为0.1 mg/kg)中酸性橙检测的液相色谱图

 

 

 

味精(空白样品)中酸性橙检测的液相色谱图

 

 

1 酸性橙

 

鸡精(添加水平为0.5 mg/kg)中酸性橙检测的液相色谱图

 

 

1 酸性橙

 

鸡精(添加水平为0.1 mg/kg)中酸性橙检测的液相色谱图

 

 

鸡精(空白样品)中酸性橙检测的液相色谱图

鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

63305

ProElut NH2

500 mg/6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

99603

Diamonsil C18(2) 反相色谱柱

250 x 4.6 mm5 μm

6201

EasyGuard C18保护柱套装

10 x 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套

标准品

12-NG-BS24-1G

酸性橙II[633-96-5]

1 g

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50102

甲醇 HPLC

4 L

50144

甲酸 HPLC

50 mL

50138

乙酸铵HPLC

100 g

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50

52401A

瓶架/白色

50

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30040#1034#1035*

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