作为人类膳食三大营养素之一,食用油(主要包括棕榈油、葵花籽油、菜籽油等植物油)在烹饪加工和食品工业中具有不可替代的作用。中国作为全球的食用油消费国之一,2024年消费量预计达4800万吨。鉴于食用油在食品供应链中的广泛渗透性,建立高效可靠的重金属检测方法对保障食品安全具有重要意义。
本研究系统建立了基于Multiwave 5001/3001微波消解平台的食用油前处理新方法,利用HVT50专用反应管实现了棕榈油、葵花籽油等五类典型食用油基质的全消解。通过设计棕榈油加标实验,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)多元素同步检测技术,验证了该方法在重金属痕量分析中具有优异的准确度(回收率98-110%)和精密度(RSD≤2.5%),为食用油安全检测提供了高效可靠的技术方案。
实验方案
01
样品
02
设备
Multiwave 5001/3001 配备磁力搅拌系统,搭配24HVT50转子及消解管,ICPMS
03
实验步骤
样品前处理
-> 准确称取0.3 g油样于HVT50消解管
-> 依次加入4 mL浓硝酸(HNO₃,65%)和1 mL内标溶液(Rh内标,1 ppm)
-> 投入磁力搅拌转子,室温静置15分钟完成预消解
-> 密封消解管后装载至24位高通量转子
加标验证设计(棕榈油体系)
-> 精密移取100 μL多元素标准混合液(含As 300 ppb, Cd 3000 ppb, Hg 150 ppb, Pb 240 ppb, Fe 4500 ppb, Cu 300 ppb, Sb 3000 ppb)
-> 通过基质匹配加标法建立质量控制样品
消解程序设置
调用Multiwave系统预置方法模板
关键参数:
▶ 温控模式:平均梯度升温
▶ 温度限制:200°C(±2°C)
▶ 动态搅拌:800 rpm间歇模式
▶ 压力监控:实时反馈调节
食用油消解的温度程序
Multiwave 5001的运行数据
消解程序结束后,向消解反应管中加入 0.2 毫升盐酸以稳定汞。然后将溶液定量转移到 50 毫升离心管中,并用去离子水定容至20ml。
结果与讨论
消解后所有的样品溶液均为无色澄清透明,以水稀释并转移至50ml离心管中定容:
对棕榈油样品进行加标回收实验,目标元素及加标浓度如下,所有元素的回收率均处于98%~110%的范围内,回收率符合实验室质量控制的要求:
棕榈油中各元素的回收率和相对标准偏差
本研究采用的Multiwave 5001/3001微波消解系统,搭载HVT50耐高压反应管,成功构建了普适性食用油前处理平台。
凭借智能控压技术,不同取样量的样品可以在同一次运行中进行消解,因为可以安全地释放超压。所有五个食用油样品均被消解成功,并且铁、铜、砷、镉、锑、汞和铅的棕榈油加标实现了良好的回收率(在98% 至 110% 之间)和良好相对标准偏差(≤2.5%)。
微波消解方法在拥有良好的结果精度,且对后端仪器的要求更低,对实验室来说所需成本就更低,且没有大量有机溶剂的使用,避免了更多安全的隐患。
Multiwave 5001微波反应平台
Multiwave 5001全能的微波反应平台,提供了最高达41位的高通量转子消解解决方案,只需一台设备即可完成您全部样品消解的需求。
Multiwave 5001 不仅可以进行微波消解,还可进行微波萃取、微波干燥、微波蛋白质水解等,帮助更快更好得进行食品中水分含量的测定,蛋白质含量以及蛋白质中氨基酸组分的分析工作。
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