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沥青针入度试验仪试验步骤
阅读：6947 发布时间：2012/6/15
1、目的与适用范围
通过针入度的测定不仅能够掌握不同沥青的粘稠性以及进行沥青标号的划分，而且可以用来描述沥青的温度敏感性——针入度指数。针入度指数可在15℃、25℃、30℃等3个或3个以上温度条件下测定针入度后按规定的方法计算得到，若30℃时的针入度值过大，可采用5℃代替。当量软化点是相当于沥青针入度为800时的温度，用以评价沥青的高温稳定性。当量脆点是相当于沥青针入度为时的温度，用以评价沥青的低温抗裂性能。
本方法适用于测定道路石油沥青、改性沥青针入度以及液体石油沥青蒸馏或乳化沥青蒸发后残留物的针入度。其标准试验条件为温度25℃，荷重l00g，贯入时间5s，以0.1mm计。用本方法评定聚合物改性沥青的改性效果时，仅适用于融混均匀的样品。
2、仪具与材料
（1）针入度仪：凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示针贯入深度准确至0．1mm的仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g±0．05g，另附50g±0.05g砝码一只，试验时总质量为l00g±0.05g当采用其它试验条件时，应在试验结果中注明。仪器设有放置平底玻璃保温皿的平台，并有调节水平的装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装拆，以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离的悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯泡，借以观察针尖与试样表面接触情况。当为自动针入度仪时，各项要求与此项相同，温度采用温度传感器测定，针入度值采用位移计测定，并能自动显示或记录，且应对自动装置的准确性经常校验。为提高测试精密度，不同温度的针入度试验宜采用自动针入度仪进行。
（2）标准针由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC54～60，表面粗糙度Ra0.2μm～0.3μm，针及针杆总质量2.5±0.05g，针杆上应打印有号码标志，针应设有固定用装置盒（筒），以免碰撞针尖，每根针必须附有计量部门的检验单，并定期进行检验，其尺寸及形状如图１。
（3）盛样皿：金属制，圆柱形平底。小盛样皿内径55ｍｍ，深35ｍｍ（适用于针入度200～350）；对针入度大于350的试样需使用特殊盛样皿其深度不小于60ｍｍ，试样体积不少于125ｍＬ。
（4）恒温水槽：容量不少于10L，控温的准确度为0.1℃。水槽中应设有一带孔的搁架，位于水面下不得少于100ｍｍ，距水槽底不得少于50ｍｍ处。
（5）平底玻璃皿：容量不少于1L深度不少于80ｍｍ。内设有一不锈钢三脚支架，能使盛样皿稳定。
（6）温度计：0℃～50℃，分度为0.1℃。
（7）秒表：分度0.1s。
（8）盛样皿盖：平板玻璃，直径不小于盛样皿开口尺寸。
（9）溶剂：三氯乙烯等。
（10）其它：电炉或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩埚等。
3、方法与步骤
（1）按规定方法准备试样。按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温25℃或15℃、30℃（5℃）等，保持稳定。
将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预计针入度值10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在15℃～30℃室温中冷却1h～1.5h（小盛样皿）、1.5h～2h（大盛样皿）或2h～2.5h（特殊盛样皿）后移入保持规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中lh～1.5h（小盛样皿）、1.5h～2h（大试样皿）或2h～2.5h（特殊盛样皿）。
调整针入度仪使之水平。检查针连杆和导轨，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。
（2）取出达到恒温的盛样皿，并移入水温控制在试验温度±0.1℃（可用恒温水槽中的水）的平底玻璃皿中的三脚支架上，试样表面以上的水层深度不少于10mm。
将盛有试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上。慢慢放下针连杆，用适当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度指示器的指针指示为零。开动秒表，在指针正指5s的瞬间，用手紧压按钮，使标准针自动下落贯入试样，经规定时间，停压按钮使针停止移动（当采用自动针入度仪时，计时与标准针落下贯入试样同时开始，至5s时自动停止）。
（3）拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或位移指示器酌读数，准确至0.5（0.lmm）。同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10ｍｍ。每次试验后应将盛有试样皿的平底玻璃皿放入恒温水槽，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。每次试验应换一根干净标准针或将标准针取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布揩净，再用干棉花或布擦干。
（4）测定针入度指数PI时，按同样的方法在15℃、25℃、30℃（或5~℃）3个或3个以上（必要时增加10℃、20℃等）温度条件下分别测定沥青的针入度，但用于仲裁试验的温度条件应为5个。
4、试验结果确定和计算
（1）同一试样3次平行试验结果的zui大值和zui小值之差在下列允许偏差范围内时，计算3次试验结果的平均值，取整数作为针入度试验结果，单位0.1mm。
| 针入度（0.1mm） | 允许差值（0.1mm） |
| 0～49 | 2 |
| 50～149 | 4 |
| 150～249 | 12 |
| 250～500 | 20 |
当试验值不符此要求时，应重新进行。
（2）沥青针入度指数PI、当量软化点和当量脆点的计算：
1）由3个以上的温度针入度指数按一元一次方程直线回归法，求取针入度温度指数。
（1）
式中：——针入度对温度感应系数，由式（1）回归得到的斜率；
lgP——不同温度条件下测得的针入度值的对数；
T——试验温度，℃；
K——由式（1）回归得到的截距。
由回归求得计算针入度指数PI，并记为。
（2）
2）沥青的当量软化点计算。
（3）
3）沥青的当量脆点计算。
（4）
4）计算沥青的塑性温度范围⊿T。
（5）
5、说明与注意问题
（1）针入度试验的三项关键性条件分别是温度、测试时间和针的质量，如这三项试验条件控制不准，将严重影响试验结果的准确。三项条件zui常见的状态是：温度25℃、测试时间5s、针的质量100g，所以针入度常用P25℃,100g,5s表示。
（2）测定针入度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。
（3）当试验结果小于50（0.1mm）时，重复性试验的允许差为2（0.1mm），复现性试验的允许差为4（0.lmm）；当试验结果等于或大于50（0.1mm）时，重复性试验的允许差为平均值的4％，复现性试验的允许差为平均值的8％。