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精品视频一区二区三区 微量残炭测定仪的测定方法有几种

时间:2025/5/22阅读:175
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一、微量法(热重分析法,GB/T 17144-1997)

原理

基于热重分析技术,通过程序控制加热温度,使样品在惰性气体(如氮气)氛围中逐步升温,经历蒸发、裂解、缩合等过程,最终残留的碳质残渣即为残炭。仪器通过实时监测样品质量随温度的变化,计算出残炭含量。

操作步骤

样品称量:称取约 1~2 克样品(精确至 0.1mg),置于专用石英坩埚中。

加热程序:

低温阶段(室温~150℃):蒸发样品中的轻组分(如溶剂)。

中温阶段(150~500℃):样品裂解生成挥发性物质,剩余物质开始缩合。

高温阶段(500~600℃):残渣碳化,形成稳定残炭。

数据处理:根据加热前后样品质量差,计算残炭百分比(以质量分数表示)。

特点

优势:

自动化程度高,无需人工值守,操作简便。

样品用量少(仅需 1~2 克),适用于贵重或微量样品。

分析速度快,单次测试约 30~60 分钟。

测量范围广(0.01%~100%),精度高(相对误差≤5%)。

适用范围:

石油产品(如润滑油、燃料油、蜡油、渣油等)。

化工产品(如沥青、焦炭、高分子材料热稳定性评估)。

可替代传统康氏法(适用于残炭含量>0.1% 的样品)。

二、康氏法(康拉德逊残炭测定法,GB/T 268-1987)

原理

基于传统蒸发 - 碳化法,将样品在无空气通入的条件下加热,使其蒸发和分解,最终残留的焦状残渣经高温煅烧后,称量得到残炭含量。

操作步骤

样品预处理:称取约 10 克样品(精确至 0.5 克),置于康氏残炭烧瓶中。

加热碳化:

在砂浴中加热烧瓶,使样品蒸发并形成残渣。

残渣在高温(700℃左右)下进一步碳化,生成残炭。

煅烧与称量:将残渣转移至坩埚中,在高温炉中煅烧至恒重,计算残炭质量分数。

特点

优势:

经典方法,适用于残炭含量较高(>1%)的样品,如渣油、沥青等。

设备结构简单,成本较低。

局限性:

人工操作繁琐,需全程监控加热过程,耗时较长(单次测试约 2~3 小时)。

样品用量大,对低残炭样品(<0.1%)误差较大。

适用范围:

石油炼制行业(评估重油、渣油的结焦倾向)。

润滑油生产(判断添加剂或基础油的热稳定性)。

两种方法的对比与选择

项目微量法(热重法)康氏法

原理热重分析,程序控温蒸发 - 碳化 - 煅烧

样品用量1~2 克约 10 克

分析时间30~60 分钟2~3 小时

残炭范围0.01%~100%>1%

自动化程度高(自动控温、数据采集)低(人工操作)

精度高(相对误差≤5%)较低(尤其对低残炭样品)

适用场景微量样品、高精度需求、快速分析高残炭样品、传统工艺验证

选择建议

优先选微量法:若样品量少、需快速检测或残炭含量较低(如汽油、柴油添加剂),或需自动化分析。

选康氏法:若样品残炭含量高(如渣油、沥青),且对设备成本敏感,或需符合传统工艺标准。

注意事项

方法标准:微量法遵循 GB/T 17144,康氏法遵循 GB/T 268,需根据行业标准选择合适方法。

样品代表性:取样时需确保均匀,避免轻组分挥发或杂质干扰。

仪器维护:微量法需定期校准温控系统和天平,康氏法需清洁烧瓶和坩埚,避免残留污染。

通过合理选择测定方法,可准确评估石油产品的残炭特性,为生产工艺优化、质量控制及设备运行维护提供关键数据支持。


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