亚硝胺是一类分布广泛且具有很强的化学致癌性的化合物，它们容易存在于啤酒、腌菜、熏肉、烟草、工业废水、土壤以及化妆品等，并且有研究表明，亚硝胺可以经过皮肤吸收进入人体，诱发许多恶性肿瘤，故亚硝胺含量的检测成为了妆品行业中一个令人关注的主要问题。

目前化妆品中亚硝胺的检测多用固相萃取-气相色谱串联质谱法，其中固相萃取前处理方式存在成本高、使用复杂性等缺点，而QuchERS法具有快速、简单操作等特点，能极大地提高化妆品中亚硝胺样品检测前处理的效率。因此，本文建立了使用QuchERS法结合气相色谱串联三重四极杆质谱仪测定化妆品中亚硝胺类化合物的快速且高灵敏度的检测方法。

关键词：GC-MS/MS、QuchERS、化工、化妆品、亚硝胺类化合物

实验部分

仪器

表1气相色谱—三重四极杆串联质谱仪

表2 气相色谱—三重四极杆串联质谱仪参数

试剂及标准品 

标准品：12种亚硝胺混标，购自上海安谱，于-20℃冰箱保存。试剂：乙腈、正己烷和乙酸乙酯为色谱级。 

样品前处理

称取样品，加入乙腈、正己烷溶解，在振荡器进行振荡，混匀，超声30min后离心，取上清液加入QuchERS净化（150mg PSA,150mg C18,1500mg Na2SO4），振荡，离心10min，取1mL上清液进行氮吹，吹至近干，加入乙酸乙酯进行复溶，过PTFE针式滤头，收集在进样小瓶中，待测。

线性、检出限和定量限

将一组梯度浓度点的标准溶液（具体浓度见2.3部分），按照2.2的采集条件进样分析 ，采用外标法绘制标准曲线 。标曲、检出限和定量限结果见表1，标准曲线见图1，线性低点的色谱图如图2所示。标准曲线的相关系数均大于0.995；检出限和定量限分别是0.02 ng/mL-2.00 ng/mL和0.07 ng/mL-6.67 ng/mL。

表3   12种亚硝胺类化合物标曲、检出限和定量限结果 

图1 12种亚硝胺类化合物的线性低点色谱图（线性1浓度）

重复性

用10 ng/mL、50 ng/mL和200 ng/mL混标溶液，连续进样6次，考察保留时间和响应的重复性，结果如下所示。

10 ng/mL混标溶液重复性：保留时间稳定性RSD在0.25 %以内，峰面积的精密度RSD小于7.74%。

50 ng/mL混标溶液重复性：保留时间稳定性RSD在0.58 %以内，峰面积的精密度RSD小于5.2 %。

不同浓度下所有化合物的保留时间和峰面积的精密度较好，保留时间稳定性RSD在0.58 %以内，峰面积的精密度RSD小于7.74%。

回收率测试

样品加入亚硝胺类化合物的标准溶液，进行加标回收率试验，结果表明化妆品中12亚硝胺类化合物的回收率在80.28%-113.54%之间。

表4回收率结果（n=6）

结论

化妆品样品经乙腈提取、QuchERS包净化等前处理过程，使用GC-MS/MS系统进行测定。本文考察了方法的线性、精密度、回收率，结果表明: 12种亚硝胺类在检测范围内线性良好，相关系数均大于0.995；检出限和定量限分别是0.02 ng/ml-2.00 ng/ml和0.07 ng/ml-6.67 ng/ml。低、中、高浓度的方法精密度在7.74 %以内，保留时间稳定性RSD小于0.58 %。回收率在80.28%-113.54%之间。使用高灵敏、高抗污染能力的GC-MS/MS系统，可以对化妆品中12种亚硝胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测。

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l 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5231 系统标准配置详情

二、标准品

• 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GC-MSMS

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