标准中“狗脊配方颗粒的检测”使用迪马色谱柱-化工仪器网

标准中“狗脊配方颗粒的检测”使用迪马色谱柱

检测样品：狗脊配方颗粒

检测项目：特征图谱

方案概述：2024年至今，安徽省、湖北省、江苏省、青海省、山东省、陕西省药品监督管理局相继发布“狗脊配方颗粒”的公示。其中“ 狗脊配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱。

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更新时间2025年03月11日

上传企业北京迪科马科技有限公司（迪马科技）

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2024年至今，安徽省、湖北省、江苏省、青海省、山东省、陕西省药品监督管理局相继发布“狗脊配方颗粒”的公示。

其中“ 狗脊配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱：Diamonsil^®Plus 5μm C18-A , 250x4.6mm(Cat.#:99406)。

一、品种说明 >>

【来源】本品为蚌壳蕨科植物金毛狗脊 Cibotium barometz (L. ) J. Sm.的干燥根茎经炮制加工并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取狗脊饮片5000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%~16%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为黄棕色至深棕褐色的颗粒；气香，味微甘。

二、特征图谱 >>

【特征图谱】照高效液相色谱法（《中国药典》2020 年版通则 0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.4%冰醋酸溶液为流动相，柱温为30℃；检测波长为280nm。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于3000。

参照物溶液的制备 取狗脊对照药材2g，加水50mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇-0.5%冰醋酸溶液（40︰60）的混合溶液5mL，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取原儿茶酸对照品与原儿茶醛对照品适量，精密称定，加甲醇-0.5%冰醋酸溶液（40︰60）的混合溶液制成每1mL各含50μg的混合溶液，即得，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-0.5%冰醋酸溶液（40︰60）的混合溶液5mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇-0.5%冰醋酸溶液（40︰60）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10µL，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰5应与对照品参照物峰保留时间相对应。与原儿茶醛参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1~4、峰6与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.45（峰1）、0.58（峰2）、 0.61（峰3）、0.94（峰4）、1.24（峰6）。